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質(zhì)磺酸鈣產(chǎn)品生產(chǎn)已有多年歷史,它的改性 產(chǎn)品在國外已 有百多種 , 而 國 內(nèi)把它 的初級 產(chǎn)品用 作混 凝土外加劑較多 。廣州造 紙廠生產(chǎn)的M G 緩凝引氣型減 水劑 ( 以 下稱 M G ) 是 純粹用馬尾 松為原料,通過亞 硫 酸 鹽處理 ,把木材中大部分木質(zhì)素溶出 , 再對 溶出物進(jìn)行生化處理 等一系 列 加工而成 。M G 的主要成份為木質(zhì)素磺酸鈣,它具有 表 面 活性劑的作用 , M G 用作混凝土 外加 劑時(shí) ,具有緩凝和減水作用 。從另一角度來看,它起著節(jié)約水 泥用 量的效果 , 故其含量的多寡 , 是用戶較為關(guān)心 的間題之一 , 而木質(zhì)磺酸鈣 含量的測定方法 , 過去一直沿 用1 9 8 4年制訂 的JG J 6 6一8 4《 混凝土減水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 和 試 驗(yàn)方法》川 。測定方法 是使鹽酸日一蔡胺與木質(zhì)磺 酸 生成沉淀經(jīng)干燥恒重,由沉淀物重量換算成 木質(zhì)磺酸鈣的含量 。化學(xué)反應(yīng)式如下 :( C : 。 H : 。 0 3 ) : · H : 5 0 3 + C , 。 H 7 N H : · H C I一 ( C : 。 H : 。 0 3 ) 3 · H : 5 0 3 · C : 。 H : N H : 小 + H C I 計(jì)算。

這個(gè)方法盡管本身還存在某 些 不 足 之 處 , 但我 國酸法 制漿廠一直用來測定木 質(zhì)素 磺酸鹽的含量 。 因所用儀器設(shè)備簡單 , 作為 生產(chǎn)過 程的檢驗(yàn)是可行的 。然而日一蔡胺因?qū)θ梭w有害 , 近年 來 已不生產(chǎn),市場無 法購買 , 致使這個(gè)檢測方法不能繼續(xù)實(shí)施 。 為此 , 必 須尋求一種代替檢 測方法 , 以繼續(xù)做好產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控工作 。木質(zhì)磺酸鈣含量 形 a 又 0 . 8 4 2 又 1 . 2 2 一 G 火 1 0 0 二 、 紫 外分光光度計(jì)檢測木 質(zhì) 磺 酸鈣的依據(jù)及其可行性 在 國外 , 五十年代 已有根 據(jù) B e r 定 律 利用紫外光 譜測定針葉樹和 闊葉樹木 質(zhì)素含 量 的記載 。 近十年來國內(nèi)用紫外光譜測 定紙 漿中木質(zhì)素含量也有不少報(bào)導(dǎo) a[] s1t 。 紫外光譜是 電子 一振動一轉(zhuǎn)動光譜 , 是復(fù)雜的帶狀光譜 , 它是基于電 子 在 軌 道 二 今 二 . 和 二 、 二 . 躍遷而產(chǎn)生的’1[ 。 而木 質(zhì) ` 磺 酸鈣是 由較單一的結(jié)構(gòu)單元—愈瘡木酚基丙 烷單元構(gòu)成碳側(cè)鏈 , 因而具有一定 的特征光 譜性質(zhì) 。 當(dāng) 在它 的丙烷側(cè)鏈上 引進(jìn) 一定的取代基就會產(chǎn) 生 重大 的影響 。 一個(gè)單一 的沒有取 代基的苯 環(huán) , 在紫外范圍有三個(gè)吸收峰 : 個(gè)在遠(yuǎn) 紫外區(qū) ( 入= 1 7 9 n m ) , 由于 在這個(gè)范 圍測 試有困難 , 通常在吸收曲線上不表示 ; 第二 個(gè)在1 85 ~ 2 2 0 n m , 主要是 乙 烯光帶 導(dǎo) 致 ; 第三個(gè)在2 6 0 n m , 當(dāng)苯環(huán) 引入O— 取代 基 ( 一O H 或一O R ) , 它 的電子 轉(zhuǎn)移受苯 環(huán) 二 電子 的強(qiáng) 烈 影響 , 使吸 收光帶 向長 波移動 。 而“ 基本木質(zhì) 素光譜單 元 ” 是 “ O ” 和“ R ” 兩 種 取 代基的結(jié)合 , 它 的光譜在2 8 o n m , 有一典 型 的峰值 , 木質(zhì)素的模型物也有 這 個(gè) 吸 收 峰同 , 因而人 們認(rèn)為根據(jù)2 8 o n m 的特征吸 收 峰可 以用 來測定木質(zhì) 素的含量 , 這也是 我廠 試 圖用紫外分光光度 計(jì)測 定M G 中木質(zhì) 磺酸 鈣含量 的依據(jù) 。 由于用不 同方法制得的木質(zhì)素有不 同程 度的吸光作用 , 為此 ,我 們 以 1 9 89 年大學(xué)高分子 研究 室用 凝膠色譜法把我廠 的 木質(zhì)磺酸鈣進(jìn)行分級 , 得出的分子量達(dá)7 萬 的組分 , ( 按日一 蔡胺法測 其純 度 , 結(jié) 果 達(dá) 9 9 . 9 形 。 菲林 氏法 還原物 和 水不溶物均 未檢 出 ) 作為標(biāo) 準(zhǔn)參比物 , 用紫 外分 光光 度計(jì) 法 測 定我 廠 M G 產(chǎn) 品 中木質(zhì)磺酸 鈣的含 量 。 測 定 方法如 一下 : ( 一 ) 吸收 曲 線的繪制 和測 定 波 長 的 選 擇 分 別配 制一 定濃度 的M G 和華南 師 范大 學(xué)分離的木質(zhì)磺酸鈣水溶液 。 用 UV1800單機(jī)掃描版紫外可見分光光度計(jì)進(jìn) 行掃描 , 得紫外光譜圖 ( 略 ) , 圖中可 以看出 : 1 . 華南 師 范大 學(xué)分離的木質(zhì)磺酸 鈣 與 我 廠 M G 產(chǎn)品的光譜形 狀是 相 同的 , 因而 認(rèn) 為 它可 以作為測 定 M G 的標(biāo)準(zhǔn) 參比 物 。 2 . 在紫外范圍有兩 個(gè)吸 收峰 , 第 一 個(gè) 是 在 N = 2 0 0 ~ 2 4 o n m , 第二個(gè)在 2 8 0 n m 附 近 , 由于個(gè)峰的測定要在極 稀的溶液中 進(jìn) 行 , 難 以得到準(zhǔn)確的結(jié)果 , 因而 我們選 擇 N = 2 8 0 n m 的特征峰作測定 。

( 三 ) M G 中木質(zhì)磺酸鈣含量 的測 定 1 . 稱取在10 2一10 5 ℃ 烘箱中 干 燥 6 小時(shí)的 M G 樣品 , 并 稀 釋 至 含 量 為25 一 50 m g l/ , 在與繪 制標(biāo) 準(zhǔn) 工作曲 線的 同 樣 操 作條件下 , 測 定其吸光度 A 。 2 . 按工作方程計(jì) 算出M G 稀釋 液 中木質(zhì) 磺酸 鈣含量 , 然后 乘以稀 釋倍數(shù) , 得出 M G 的木質(zhì) 磺酸 鈣含量 。 附 計(jì)算實(shí)例 : 稱取 M G 于燥 樣品 9 . 9 3 9 8 克 , 定 容至 l o o m l吸 取 5 . o o m l 定容至2 5 o m l , 再 吸 5 . o o m l 。 定容 至 Z o o m l , 在試 驗(yàn)操作條 件下 測得其吸光 度 A 為0 . 4 3 3 , 則 M G 木質(zhì) 磺 酸鈣含 量。

定木質(zhì)素磺酸鈣含量的結(jié)果 比較 從 1 9 8 9 年起我 們 用刀一 蔡胺法 和用紫外 分光 光度法 測得的數(shù) 據(jù)列于表 1和表2 , 表 2 中粗線條包 圍右邊 的數(shù)為分光光 度計(jì) 測得的 數(shù)據(jù) , 大 和 小值是一 個(gè)月 內(nèi)測定數(shù)據(jù)中 出現(xiàn) 的數(shù)值 , 平 均值是整 月數(shù)據(jù)的平 均值 。 為進(jìn)一步驗(yàn) 證紫 外分光 光度 法所得結(jié)果 的再 現(xiàn)性 , 我們 按試驗(yàn)操作條 件 , 對 同一試 樣進(jìn)行重 復(fù)性試驗(yàn) , 結(jié)果 如下表 。

四 、 結(jié)束語 

 車 間與質(zhì) 管處檢測 的結(jié)果存在 的差異 很有可 能 是 操作人 為誤差 , 因分 析過 程 中 , 由于加 熱 溫度控制不 同 , 會導(dǎo)致 沉淀溶解度不 同 , 或 因沉 淀洗 滌操作時(shí) , 過量 的 鹽 酸夕一蔡胺沒 有* 除凈 而引起。