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紫外分光光度計方法探討
更新時間:2018-10-18 點擊次數:2796

實驗室一般對儀器進行定期檢定或校準,以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護和保養,以保證設備的有效性和可靠性。因此,大多數實驗室認為,只要對儀器進行了定期檢定或校準,儀器就是可靠的,出具的數據就是有效的,使儀器的期間核查成為實驗室易忽視也不重視的環節。實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證定或校準狀態的持續可信度。紫外分光光度計因信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度[1],需要定期進行期間核查。實驗室應根據儀器的性能和使用情況,在規定的時間間隔內,使用相應的核 查方法對儀器進行期間核查[2]。只要檢查方法有效,周期穩定,就一定能及時預防和發現不合格的儀器并避免誤用,保證檢驗結果持續的準確性、有效性,為顧客和社會提供可信的數據和滿意的服務。儀器期間核查的方法主要有傳遞測量法、多臺套設備比對法、兩臺套設備比對法、標準物質法、留樣再測法、實物樣件檢查法、直接測量法、實驗室間比對、方法比對法。根據實驗室自身條件和經濟適用的原則,實驗室選擇物質物質法和留樣再測法,對紫外分光光度計進行期間核查。

1 核查方法概述
1.1  核查目的規范紫外可見光分光光度計操作,檢查儀器工作狀態是否正常,對檢測設備的檢定與校準進行控制,保證檢測數據準確、可靠。 1.2  技術要求 (1)工作環境:環境溫度15~28℃,環境相對 濕度35%~65%RH,周圍無強烈的電磁干擾及影響 使用的振動,避免陽光直接照射[1]; (2)核查頻次:在兩次檢定或校準周期之間進 行核查; (3)核查設備。UV1901PC紫外可見分光光度計

2 期間核查的方法及內容
(1)外觀檢查。儀器是否受過強烈震動、碰撞 等損害,檢查電源線接觸處是否良好。通電源,檢
查儀器的各功能鍵能否正常使用,測量屏幕顯示是
否正常; 

(2)采用有證標準物質進行核查;

 

3 核查結果的判定
實施期間核查的所有項目均符合規定要求時, 結論為“核查合格”。實施期間核查的項目中有1 條或1條以上不符合規定要求時,結論為“核查不合 格”。應將不合格原因排除后,重新進行核查,必
要時重新申請檢定或校準。


4 核查結果討論
4.1  采用有證標準物質進行核查 (1)選擇由國家計量科學研究院提供的鐵單元 素標準溶液對紫外分光光度計進行期間核查。鐵單 元素標準溶液標稱值為100mg/L,U=0.8%,稀釋為 1mg/L進行重復性測定,公式(2)中標準物質的不 確定度Uref為0.008mg/L; (2)對濃度為1mg/L的鐵單元素標準溶液進行 重復性測定。 通過表1的期間核查數據可以看出,對UV1901PC紫外可見分光光度計采用標準物質分進行期間核查,測量結果在標準物質證書規定值及其不確定度范圍內核查合格。

4.2  留樣再測法 (1)選擇阻垢緩蝕劑中唑類含量作為保留樣 品再檢測。留樣再測間隔時間為一個月,共檢測三
次,每次進行三組重復性檢測; (2)通過表2的期間核查數據數據可以看出, 對UV757CRT紫外可見光分光光度計采用留樣再測 法進行期間核查,測量結果標準偏差符合要求,核查合格。
5 結束語  
對UV1901PC紫外可見分光光度計進行期間 核查,保證儀器的有效性和可靠性。各實驗室應根據儀器設備的的各自特點,從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間方法,使用技術手段進行期間核查的方法,保證檢驗結果持續的準確性、有效性。

 

 

 

 

 

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